微波消解作為一種的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
微波消解使用應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題:
1、過(guò)壓泄壓:
能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測(cè)到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止,所以可能造成過(guò)壓,必須能夠及時(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于zui大工作壓力,才能有足夠的安全系數(shù)。
2、測(cè)溫/測(cè)壓方式:
測(cè)溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測(cè)溫)與非接觸式(紅外測(cè)溫)。兩種方式各有利弊,用戶可從檢測(cè)性、樣品檢測(cè)的均一性、檢測(cè)速度等因素分別考察。在測(cè)壓方式上,各公司的產(chǎn)品比較一致,均為接觸式測(cè)壓。
3、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其zui高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的材質(zhì)。國(guó)內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
4、護(hù)套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無(wú)法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
5、消化罐zui高工作溫度:
zui高工作溫度不可能超過(guò)消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達(dá)到300℃,但不能同時(shí)達(dá)到zui高壓力,300℃下對(duì)氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,但受制于其護(hù)套或托架等,所以一般也只能達(dá)到300℃。通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。