微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。
微波消解儀的日常保養(yǎng)和維護(hù):
1、為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應(yīng)控制環(huán)境的溫度和濕度,過(guò)高的溫度和濕度會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,甚至影響設(shè)備的正常工作,建議溫度20℃,相對(duì)濕度低于60%,無(wú)冷凝水產(chǎn)生。
2、稱樣量控制在0.5g以下,對(duì)于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機(jī)物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3、盡量不要做少于4個(gè)的實(shí)驗(yàn),如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個(gè),要用溶劑補(bǔ)齊空位,空白不能為純水。
4、所有樣品建議預(yù)消解:加好樣品與酸后浸泡過(guò)夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預(yù)消解溫度可以設(shè)置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預(yù)消解的溫度設(shè)置。如果發(fā)現(xiàn)預(yù)消解時(shí)有酸損失,可以在冷卻后適當(dāng)補(bǔ)充1-2mL硝酸,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過(guò)壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。
5、消解程序完成后,盡快將轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)移出爐腔,以免酸氣溢出腐蝕儀器。
6、消解管的上蓋,不要放入酸液中浸泡以免損壞其內(nèi)的密封o型圈以及金屬墊片,從而影響上蓋的自動(dòng)泄壓功能,同時(shí)上蓋也不要高溫烘干,實(shí)驗(yàn)完成后,用清水沖洗自然晾干即可。
7、消解轉(zhuǎn)子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈,如果變色或者被腐蝕,都要及時(shí)更換掉,平時(shí)不使用時(shí),不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面,輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可,以免外蓋內(nèi)受過(guò)酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉(zhuǎn)子上邊邊緣的圖層。
8、實(shí)驗(yàn)完成后,及使用濕潤(rùn)的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部,儀器的外蓋保持敞開,自然陰干。